Phương Pháp Chiết Xuất Các Chất Từ Dược Liệu / TOP 13 # Xem Nhiều Nhất & Mới Nhất 5/2023 # Top View

Có nhiều cách phân loại, dựa vào những yếu tố khác nhau.

* Dựa vào nhiệt độ, có các phương pháp chiết sau:

– Chiết nguội (ở nhiệt độ thường).

* Dựa vào chế độ làm việc có các phương pháp chiết sau:

– Bán liên tục.

* Dựa vào chiều chuyển động tương hỗ giữa hai pha, có các phương pháp:

* Dựa vào áp suất làm việc, có các phương pháp chiết ở:

– Áp suất thường (áp suất khí quyển).

– Áp suất giảm (áp suất chân không).

– Áp suất cao (làm việc có áp lực).

* Dựa vào trạng thái làm việc của hai pha, có các phương pháp chiết sau:

* Dựa vào những biện pháp kỹ thuật đặc biệt

Có thể làm rút ngắn được thời gian chiết bằng các phương pháp chiết sau:

– Phương pháp siêu âm.

– Phương pháp tạo dòng xoáy.

– Phương pháp mạch nhịp…

4.2. Một số phương pháp chiết xuất

4.2.1. Phương pháp chiết xuất gián đoạn

Phương pháp ngâm là phương pháp đơn giản nhất và đã có từ thời cổ xưa.

Sau khi chuẩn bị dược liệu, người ta đổ dung môi cho ngập dược liệu trong bình chiết xuất, sau một thời gian ngâm nhất định (qui định riêng cho từng loại dược liệu), rút lấy dịch chiết (lọc hoặc gạn) và rửa dược liệu bằng một lượng dung môi thích hợp. Để tăng cường hiệu quả chiết xuất, có thể tiến hành khuấy trộn bằng cánh khuấy hoặc rút dịch chiết ở dưới rồi lại đổ lên trên (tuần hoàn cưỡng bức dung môi).

Có nhiều cách ngâm: Có thể ngâm tĩnh hoặc ngâm động, ngâm nóng hoặc ngâm lạnh, ngâm một lần hoặc nhiều lần (còn gọi là ngâm phân đoạn hay ngâm nhiều mẻ).

Đây là phương pháp đơn giản nhất, dễ thực hiện, thiết bị đơn giản, rẻ tiền.

– Nhược điểm chung của phương pháp chiết xuất gián đoạn: năng suất thấp, thao tác thủ công (giai đoạn tháo bã và nạp liệu).

– Nếu chỉ chiết một lần thì không chiết kiệt được hoạt chất trong dược liệu.

– Nếu chiết nhiều lần thì dịch chiết loãng, tốn dung môi, tốn thời gian chiết.

Sau khi chuẩn bị dược liệu, ngâm dược liệu vào dung môi trong bình ngấm kiệt. Sau một khoảng thời gian xác định (tuỳ từng loại dược liệu), rút nhỏ giọt dịch chiết ở phía dưới, đồng thời bổ sung thêm dung môi ở phía trên bằng cách cho dung môi chảy rất chậm và liên tục qua lớp dược liệu nằm yên (không được khuấy trộn). Lớp dung môi trong bình chiết thường được để ngập bề mặt dược liệu khoảng 3 – 4 cm.

– Ngấm kiệt đơn giản: Là phương pháp ngấm kiệt luôn sử dụng dung môi mới để chiết đến kiệt hoạt chất trong dược liệu.

– Ngấm kiệt phân đoạn (tái ngấm kiệt): Là phương pháp ngấm kiệt có sử dụng dịch chiết loãng để chiết mẻ mới (dược liệu mới) hoặc để chiết các mẻ có mức độ chiết kiệt khác nhau.

– Dược liệu được chiết kiệt.

– Tiết kiệm được dung môi (tái ngấm kiệt).

– Có nhược điểm chung của phương pháp chiết xuất gián đoạn: năng suất thấp, lao động thủ công.

– Cách tiến hành phức tạp hơn so với phương pháp ngâm.

– Tốn dung môi (ngấm kiệt đơn giản).

4.2.2. Phương pháp chiết xuất bán liên tục

(Còn gọi là phương pháp chiết xuất nhiều bậc, phương pháp chiết ngược dòng tương đối hay phương pháp chiết ngược dòng gián đoạn).

Phương pháp này có sử dụng một hệ thống thiết bị gồm nhiều bình chiết khác nhau, có thể mắc thành một dãy từ 4-16 bình chiết nối tiếp nhau. ở đây, quá trình coi như là ngược chiều tương đối vì thực tế dược liệu không chuyển động.

Lúc đầu, dược liệu và dung môi được nạp vào trong tất cả các thiết bị, dược liệu được ngâm vào dung môi trong một khoảng thời gian xác định (tuỳ thuộc vào dược liệu và dung môi). Lúc này dược liệu và dung môi đều không chuyển động. Sau đó dịch chiết được chuyển tuần tự từ thiết bị này sang thiết bị khác. Hệ thống tổ hợp kín các bình chiết này cho phép đóng ngắt một cách có chu kỳ một trong những thiết bị ra khỏi hệ thống tuần hoàn, cho phép tháo bã dược liệu ở bình đã được chiết kiệt rồi nạp dược liệu mới. Sau đó, thiết bị này lại được đưa vào hệ thống tuần hoàn và dịch chiết đậm đặc nhất được dẫn qua nó mà dịch chiết này vừa đi qua tất cả các thiết bị còn lại. Tiếp theo, lại đóng ngắt một thiết bị kế tiếp mà trước đó dung môi mới vừa được dẫn qua. Số thiết bị càng nhiều thì quá trình xảy ra càng gần với quá trình liên tục. ở đây, bã dược liệu trước khi ra khỏi hệ thống thiết bị sẽ được tiếp xúc với dung môi mới nên dược liệu sẽ được chiết kiệt. Dịch chiết trước khi ra khỏi hệ thống sẽ được tiếp xúc với dược liệu mới nên dịch chiết thu được sẽ đậm đặc nhất. Như vậy có thể nói quá trình xảy ra theo nguyên tắc: “dung môi mới tiếp xúc với dược liệu cũ và dược liệu mới tiếp xúc với dung môi cũ”. Trong phương pháp này, quá trình xảy ra gần với quá trình ngược chiều, do đó phương pháp này còn được gọi là phương pháp chiết ngược chiều tương đối.

* Ưu điểm (so với phương pháp chiết gián đoạn)

– Dịch chiết đậm đặc.

– Dược liệu được chiết kiệt.

– Hệ thống thiết bị cồng kềnh, chiếm nhiều diện tích lắp đặt.

– Vận hành phức tạp.

– Thao tác thủ công.

– Không tự động hoá quá trình được.

Phương pháp này được thực hiện trong những thiết bị làm việc liên tục. ở đây dược liệuvà dung môi liên tục được đưa vào và chuyển động ngược chiều nhau trong thiết bị. Dược liệu di chuyển

được trong thiết bị là nhờ những cơ cấu vận chuyển chuyên dùng khác nhau. Dịch chiết trước khi ra khỏi thiết bị được tiếp xúc với dược liệu mới nên dịch chiết thu được đậm đặc. Bã dược liệu trước khi ra khỏi thiết bị được tiếp xúc với dung môi mới nên bã dược liệu được chiết kiệt.

So với phương pháp chiết gián đoạn thì phương pháp chiết liên tục có những ưu nhược điểm sau:

– Năng suất làm việc cao, tiết kiệm thời gian chiết.

– Không phải lao động thủ công (tháo bã, nạp liệu).

– Dịch chiết thu được đậm đặc.

– Dược liệu được chiết kiệt.

– Dung môi ít tốn kém.

– Có thể tự động hoá, cơ giới hoá được quá trình.

– Thiết bị có cấu tạo phức tạp, đắt tiền.

– Vận hành phức tạp.

Phương pháp xác định các chất chiết được bằng nước

Phương pháp chiết lạnh: Nếu không có chỉ dẫn đặc biệt trong chuyên luận riêng, cân chính xác khoảng 4,000 g bột dược liệu có cỡ bột nửa thô cho vào trong bình nón 250 ml đến 300 ml. Thêm chính xác 100,0 ml nước, đậỵ kín, ngâm lạnh, thỉnh thoảng lắc trong 6 h đầu, sau đó để yên 18 h. Lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô thích hợp. Lấy chính xác 20 ml dịch lọc cho vào một cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô trong cách thủy đến cắn khô. sấy cắn ở 105 °C trong 3 h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 min, cân nhanh để xác định khối lượng cắn sau khi sấy, tính phần trăm lượng chất chiết được bằng nước theo dược liệu khô. Phương pháp chiết nóng: Nếu không có chỉ dẫn đặc biệt trong chuyên luận riêng, cân chính xác khoảng 2,000 g đến 4,000 g bột dược liệu có cỡ bột nửa thô cho vào bình nón 100 ml hoặc 250 ml. Thêm chính xác 50,0 ml hoặc 100,0 ml nước, đậy kín, cân xác định khối lượng, để yên 1 h, sau đó đun sôi nhẹ dưới hồi lưu 1 h, để nguội, lấy bình nón ra, đậy kín, cân để xác định lại khối lượng, dùng nước để bổ sung phần khối lượng bị giảm, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô trong cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 105 °C trong 3 h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 min, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được bằng nước theo dược liệu khô.

Phương pháp xác định các chất chiết được bằng ethanol hoặc methanol

Dùng các phương pháp tương tự như phương pháp xác định các chất chiết được bằng nước. Tuỳ theo chỉ dẫn trong chuyên luận riêng mà dùng ethanol hoặc methanol có nồng độ thích hợp để thay nước làm dung môi chiết. Với phương pháp chiết nóng thì nên đun trong cách thủy nếu dung môi chiết có độ sôi thấp.

Rate this post

Dược liệu sau làm nhỏ được đưa vào bình chiết và dung môi chảy từ từ qua dược liệu.

Dung môi tiếp xúc với dược liệu, ngấm qua các tế bào dược liệu và hòa tan các thành phần bên trong.

Dung môi tiếp tục đi xuống dưới và tiếp tục hòa tan các hoạt chất ở nguyên liệu tiếp theo.

Vì nguyên liệu ở dưới vẫn còn hàm lượng cao, do đó dịch chiết những lần đầu được đậm đặc.

Song song với quá trình rút dịch chiết, dung môi mới cũng được bổ sung vào đầu thiết bị, dung môi mới hòa tan các hoạt chất còn lại của dược liệu và đẩy dung môi cũ ra khỏi bình chiết. Nhờ quá trình này mà nguyên liệu được chiết kiệt.

Chiết kiệt được hoạt chất

Dịch chiết lần đầu đậm đặc, dịch chiết trong do được lọc trước khi được tháo ra ngoài

Tiết kiệm được dung môi

Dịch chiết các lần sau loãng, do đó tốn dung môi và tốn năng lượng để tăng nồng độ.

Thao tác và thiết bị phức tạp hơn Phương pháp ngâm

Có thể gây tắc trong quá trình rút dịch

Bình ngấm kiệt nếu không được thiết kế tốt có thể tạo ra những điểm chết làm dung môi không thể tiếp xúc với nguyên liệu

Thao tác vẫn còn thủ công, chưa tự động hóa, năng suất thấp.

Thiết bị: b ình ngấm kiệt hình trụ hoặc hình nón cụt

Thiết bị thường được thiết kế có đường kính nhỏ dần về phía dưới và không có các góc cạnh để đảm bảo không có các góc chết trong thiết bị.

Cuối thiết bị sẽ có van để mở xả và điều chỉnh tốc độ rút dịch. Phía trên đầu bình sẽ có hệ thống cấp dung môi chiết và tốc độ cấp bằng với tốc độ rút dịch.

Trong hệ thống này có đặt một màng lọc ở dưới để lọc dịch chiết trước khi tháo dịch và có hệ thống lưới phía trên để giữ cho nguyên liệu cố định không dịch chuyển hay xáo trộn trong quá trình chiết.

Hệ thống cũng có thể lắp đặt bơm tuần hoàn để chuyển dịch chiết quay trở lại nguyên liệu.

Đưa dược liệu đã được làm nhỏ vào trong bình chiết ngấm kiệt

Đưa dung môi chiết vào tiếp xúc với dược liệu trong bình chiết

Ngâm trong thời gian thích hợp tùy từng loại dược liệu

Tháo dịch chiết với tốc độ hằng định, đồng thời bổ xung dung môi mới ở phía trên.

Lưu ý: trong quá trình chiết ngấm kiệt không được khuấy trộn nguyên liệu và lượng dung môi phải ngập lớp dược liệu từ 3-4 cm

Có 2 loại phương pháp ngấm kiệt

Phương pháp ngấm kiệt đơn giản: là phương pháp luôn sử dụng dung môi mới trong quá trình chiết.

Phương pháp ngấm kiệt cải tiến:

Ngấm kiệt phân đoạn: là phương pháp mà dược liệu sẽ được chia làm nhiều phần, dịch chiết đặc ngấm kiệt đơn giản của mẻ nguyên liệu đầu để riêng và dịch chiết loãng của chúng sẽ được sử dụng để chiết cho các mẻ nguyên liệu sau. Nhờ vậy mà dịch chiết sẽ đậm đặc hơn ngấm kiệt đơn giản.

Ngấm kiệt có tác động bởi áp suất: có thể dùng áp suất cao (khí nén) hoặc áp suất thấp (dùng bơm chân không) để hỗ trợ sự dịch chuyển của dịch chiết qua thiết bị

Ngấm kiệt chiết xuất ngược dòng: hệ thống gồm nhiều bình ngấm kiệt, thông thường từ 4- 16 bình. Dược liệu sẽ được chiết với dịch chiết có nồng độ giảm dần và được chiết lần cuối với dung môi mới. Đồng thời, dung môi cũng tiếp xúc với dược liệu có hàm lượng dược chất tăng dần, chúng sẽ thực hiện chiết liền cuối ở bình chứa nguyên liệu mới và sẽ được rút ra ngoài. Nhờ quá trình này sẽ thu được dịch chiết đậm đặc và nguyên liệu được chiết kiệt.

Trong 3 phương pháp ngấm kiệt cải tiến, phương pháp này được đánh giá là nổi trội nhất bởi ưu điểm về dịch chiết đậm đặc và nguyên liệu được chiết kiệt. Tuy nhiên, nó cũng có nhược điểm như hệ thống cồng kềnh, phức tạp hơn các phương pháp ngấm kiệt khác, tốn nhiều diện tích do có từ 4 đến 16 bình chiết và thao tác thủ công, chưa tự động hóa.

Trong sản xuất cao

Cao lá Benladon

Trong quy trình có sử dụng phương pháp chiết là phương pháp ngấm kiệt lên dịch chiết trong. Do đó, dịch sau chiết không cần lắng gạn hay ly tâm để loại bỏ cắn.

Chỉ tiêu chất lượng chính: Hàm lượng alcaloid toàn phần 1,15 đến 1,35%.

Bảo quản: Trong bao bì kín, nhiệt độ không quá 30°C

Công thức: Gừng khô (bột thô vừa) 1000 g Ethanol 90% vừa đủ 2000 mL

Cho 2000 ml ethanol 90% vào ngâm với 1000 g gừng khô đã được nghiền trong 24 giờ, sau đó thực hiện chiết ngấm kiệt với tốc độ tháo dịch từ 1-3 mL/phút, đến khi dịch ngấm kiệt gần như không có mùi; màu và vị rất nhạt.

Để riêng 850 mL phần dịch chiết đầu. Phần dịch loãng sẽ được cô đặc ở nhiệt độ dưới 60°C đến khi còn khoảng 150 mL. Sau đó, phối hợp 150 ml này với 850 phần dịch chiết đầu, để lắng rồi lọc trong.

Bảo quản: nơi thoáng mát, bao bì kín.

slide “cao thuốc” – TS Bùi Thị Thúy Luyện.

slide “đại cương về chiết xuất dược liệu” – Ths. Trần Trọng Biên

Các Phương Pháp Chiết Xuất Tinh Dầu Tự Nhiên Nguyên Chất

Tinh dầu tự nhiên là hỗn hợp có chứa các hợp chất thơm có tính dễ bay hơi được chiết xuất từ các bộ phận khác nhau của thực vật bao gồm cả thân, lá, vỏ cây, rễ cây, hạt, hoa, và cỏ. Về mặt kỹ thuật, khi các hợp chất này nằm trong các bộ phận đó thì được gọi là hương thơm. Nhưng hương thơm này được chúng sử dụng để phòng vệ khỏi sự tấn công từ kẻ thù phá hoại hoặc để thu hút côn trùng cho mục đích thụ phấn. Khi chưng cất các loại cây cỏ này, các mùi hương được kết tụ lại thành một hỗn hợp chất gọi là tinh dầu.

Các phương pháp chiết xuất tinh dầu

Chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước dựa trên sự khuếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định. Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi.

Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật.

Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết.

Khi tinh dầu thoát ra khỏi vật liệu nó di chuyển cùng với hơi nước đi qua dàn ngưng tụ. Khi đi qua đây và được làm mát nó sẽ ngưng tụ lại thành dầu và nước. Sau đó tinh dầu sẽ được tách ra khỏi nước.

Phương pháp này sử dụng máy ép nghiền nguyên liệu, máy ép này có nhiệm vụ làm bể các tế bào chứa tinh dầu có trong vỏ của nguyên liệu. Sau khi ép xong, hỗn hợp sẽ bao gồm nước và cặn. Trong hỗn hợp đó, phần tinh dầu sẽ nổi lên trên và được tách riêng nhờ máy ly tâm.

Trong quá trình này, do có sự ma sát nên nhiệt độ có tăng nhưng không đáng kể. Nhiệt độ phải đảm bảo trong 1 khoảng cố định thì đó gọi là ép nguội.

Phương pháp trích ly dung môi là phương pháp dùng những dung môi hòa tan các chất khác, sau khi hòa tan, ta được hỗn hợp gồm dung môi và chất cần tách, đem hỗn hợp này tách dung môi ta sẽ thu được chất cần thiết.

Người ta cho hoa và nụ vào trong một hỗn hợp dung môi để làm các tế bào chuyên biệt chứa dầu tan lẫn vào trong hỗn hợp dung môi này (các dung môi thường được dùng là các loại butan lỏng hoặc cồn thô, hay các hợp chất như ete, hexane, benzene hoặc các hợp chất hóa dầu khác.) Kết quả thu được sẽ là một dung dịch nửa lỏng nữa đặc chứa sáp và cặn. Để lọc sáp và cặn người ta thường dùng cồn hòa tan, cuối cùng hỗn hợp còn lại là cồn và tinh dầu. Để thu được tinh dầu từ hỗn hợp này người ta dùng phương pháp chưng cất chân không.

Ngoài 3 phương pháp kể trên, tinh dầu còn được chiết xuất bằng các phương pháp sau:

Phương pháp thẩm tách: Được dùng để lấy tinh dầu hoa

Phương pháp chưng cất trực tiếp bằng hơi nước: Được sử dụng để chiết xuất hầu hết các loại tinh dầu.

Phương pháp chưng cất có sự hỗ trợ vi sóng

Phương pháp ép lạnh là phương pháp thường được sử dụng cho các nguồn nguyên liệu tinh dầu có chứa tinh dầu trong các túi tinh dầu, hàm lượng tinh dầu cao, dễ bị ép bể như bưởi, cam.

Phương pháp trích ly sử dụng dung môi hữu cơ

Dù với cách chiết xuất nào thì tinh dầu vẫn luôn được ưa thích bởi công dụng của nó. Với mỗi phương pháp sẽ mang ưu nhược điểm riêng, vì vậy, đứng ở cương vị là khách hàng thì bạn nên quan tâm đế độ uy tín của thương hiệu hơn là loại tinh dầu đó được chiết xuất như thế nào.

MUA TINH DẦU TỰ NHIÊN NGUYÊN CHẤT TẠI ĐÂY